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如何合成氧空位?

作者:創(chuàng)始人 日期:2024-10-12 人氣:13773

如何合成氧空位

a. 還原處理

還原氣體還原

 在高溫或壓力條件下金屬氧化物的CO、NH3、H2等處理是由于還原氣的強(qiáng)的還原性引起金屬氧化物中的缺陷是常見(jiàn)策略。通過(guò)調(diào)節(jié)溫度、壓力、氣體組成,可以有效地生產(chǎn)具有不同程度和不同    濃度的OVS。

活性金屬還原劑

 無(wú)機(jī)物NaBH4 、CaH2有機(jī)物咪唑和L-抗壞血酸等處理。例如利用具有強(qiáng)還原性金屬Li, Mg, Al , Zn,進(jìn)行抓取氧化物中的晶格氧使其產(chǎn)生缺陷。金屬氧化物和碳酸二甲酯(DMC)混合的Li粉末組成。將混合物研磨1小時(shí)并通過(guò)調(diào)節(jié)Li粉末含量(0-5wt%),具有不同濃度的缺陷,其特征在于逐漸較暗的顏色,在該過(guò)程中,Li除去金屬氧化物的氧氣,形成此方案為室溫下產(chǎn)生缺陷氧化物。

電化學(xué)還原處理

在電化學(xué)還原過(guò)程中,金屬離子接受外部電子以形成低價(jià)金屬離子。為了補(bǔ)償電荷平衡,產(chǎn)生氧氣空位,并且電解質(zhì)中靜態(tài)陽(yáng)離子(C +)嵌入金屬氧化物中。該機(jī)制可以概括為

b. 高能粒子轟擊

      等離子體和高能質(zhì)子的高能量顆??梢詮?qiáng)烈地與金屬氧化物表面上的原子相互作用,從而導(dǎo)致研究人員報(bào)告的金屬氧化物中的表面結(jié)構(gòu)損壞和氧空位的缺氧空位。施加的高能質(zhì)子離子植入以改變TiO2納米管的表面,誘導(dǎo)特定缺陷。

c. 真空煅燒處理

通過(guò)在100℃以上的高溫下將無(wú)缺陷金屬氧化物放入真空爐,實(shí)現(xiàn)煅燒真空活化以獲得氧空位缺陷結(jié)構(gòu)。這種缺氧的大氣中產(chǎn)生了氧空位和低價(jià)金屬離子。

d. 超聲波處理

使用具有高功率密度的超聲波使其金屬氧化物表面無(wú)序化,改變電子結(jié)構(gòu)從而產(chǎn)生氧空位

e. 溶膠凝膠羥基化

桑杰等人提出了一鍋凝膠燃燒合成策略(J. Mater. Chem. A,2016, 4, 5854–5858)。將0.4M丁醇化鈦與50mL的二乙二醇(DEG)混合,形成黃色糖二酸鈦復(fù)合物凝膠。加入14.4mL水并攪拌15分鐘然后將水合的糖二酸鈦凝膠保持在300℃ 2h。加入過(guò)量的水確保二氧化鈦有足的羥基化,過(guò)量的羥基化直接形成黑色二氧化鈦。

f. 電弧熔化處理

將首先將氧化物粉末成顆粒,然后將其置于具有填充有Ar的封閉室的電弧爐中。(Adv. Mater. 2015, 27, 2589–2594)高溫電弧將金屬氧化物顆粒加熱到熔點(diǎn)幾秒鐘,然后快速冷卻至室溫。這種快速熔融和冷卻過(guò)程有效地固定了氧化物中高度濃縮的缺陷。

g. 合成方法總結(jié)

 根據(jù)目前文獻(xiàn)報(bào)道,氫還原處理得到了廣泛的研究,成為合成氧空位廣泛的方法。利用該方法可以使二氧化鈦、二氧化鋯、二氧化錳、三氧化鉬、三氧化鎢等一系列金屬氧化物產(chǎn)生具有高質(zhì)量的缺氧結(jié)構(gòu)。但該方法可在高溫或高壓條件下運(yùn)行,既不方便、耗時(shí)。化學(xué)還原劑處理作為活性溶液還原和室溫工藝也是一種常見(jiàn)而有效的方法,但它受到氧空位含量相對(duì)較低的限制。通過(guò)活性金屬還原方法,可以得到富氧原空位金屬氧化物,但其操作過(guò)程通常很復(fù)雜。

 高能粒子轟擊、煅燒-真空激活和超聲波處理,其應(yīng)用范圍有限,只有通過(guò)這些方法才能合成一小部分具有氧空位的金屬氧化物。此外,制備條件對(duì)氧空位的形成有重大影響,具體討論和總結(jié)如下。在氫還原方法中,金屬氧化物中的氧空位的含量隨著溫度和氫壓力的升高而增加,同時(shí)顏色從光到暗發(fā)生明顯變化。隨著還原劑量的增加,氧空位濃度相應(yīng)增加。然而,過(guò)量的還原劑可能會(huì)導(dǎo)致新相甚至金屬單質(zhì)相的出現(xiàn)。此外,制造缺陷金屬氧化物的反應(yīng)時(shí)間與缺陷的量呈正相關(guān)。

5.氧空位表征方法

在原子和分子水平上構(gòu)建理論模型,以分析電子結(jié)構(gòu)的變化和評(píng)估載材料的催化機(jī)制

氧空位金屬氧化物制備方面的一些挑戰(zhàn)仍然需要進(jìn)一步的研究:(i)由于目前報(bào)告的方法往往耗時(shí)或在極端條件下進(jìn)行,探索簡(jiǎn)便、方便的大規(guī)模氧空位金屬化物制備方法需要持續(xù)的研究。(ii)一些金屬氧化物,如ZrO2, Al2O3,  Nb2O5,很難降低,在研究中,這些金屬氧化物中的氧空位的濃度相對(duì)較低。因此,尋找有效的植入大量氧空位的有效方法仍然具有挑戰(zhàn)性。用某些方法制造的含氧金屬氧化物穩(wěn)定性差。當(dāng)暴露在空氣條件下時(shí),具有氧空位的金屬氧化物被部分氧化,進(jìn)而使氧空位的濃度降低。防止缺陷氧化的問(wèn)題也需要解決。


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